樂觀的燕兒飛2021-05-20 10:52:07氧化矽的測定方法有多種，下面逐一將不同方法作簡單介紹。
1 揮散法
若某個試樣中二氧化矽的含量在98%以上，應用氫氟酸揮發重量差減法（即揮散法）來測定SiO2含量。具體測定步驟如下：
將鉑坩堝中測定過燒失量的試樣，用少量水潤溼，加入4～5滴硫酸及5～7mL氫氟酸，放在電爐上低溫加熱，揮發至近干時，取下放冷，再加2～3滴硫酸及3～4mL氫氟酸，繼續加熱揮發至幹，然後升高溫度，至三氧化硫白煙完全逸盡。將鉑坩堝置於高溫爐中，於950℃溫度下灼燒30分鐘，取出放在乾燥器中冷至室溫，稱重。如此反覆灼燒，直至恆重。
SiO2=×100
G1——測燒失量時灼燒後試樣和坩堝的重量，g；
G2——殘渣和坩堝的重量，g；
G——試樣的重量，g；
若試樣中SiO2含量在98%以下，採用上述方法測定SiO2將引起較大的誤差。這種情況下，宜採用重量法或氟矽酸鉀容量法來測定。
2 重量法
對可溶於酸的試樣，可直接用酸分解。對不能被酸分解的試樣，多采用Na2CO3作熔劑，用鉑坩鍋於高溫爐中熔融或燒結之後酸化成溶液，再在電爐上用蒸發器皿蒸發至幹，然後加酸煮沸，並置於水浴鍋上在溫度60℃～70℃的範圍內，加入動物膠，使矽酸凝聚，然後加水溶解可溶性鹽類，過濾分離出矽酸沉澱物。在瓷坩堝內於電爐上灰化，最後於高溫爐中950℃灼燒至恆重。冷卻，稱重，即得到SiO2的含量。
重量法的準確度較高。但對於一些特殊樣品，如螢石CaF2，由於含有較大量的氟，會使試樣中的Si以SiF4形式揮發掉，不能用重量法測定。還有重晶石以及鋯含量較高的樣品、鈦含量較高的樣品，在重量法的條件下形成矽酸的同時，生成其它沉澱，夾雜在矽酸沉澱中。所以這些特殊樣品不能用重量法來測定。這種情況下可用氟矽酸鉀容量法來測定SiO2的含量。
3 容量法
對可溶於酸的試樣，直接用硝酸分解，不能被酸分解的試樣多采用KOH在鎳坩堝中熔融，然後用硝酸分解熔融物。加酸後生成遊離的矽酸，在過量的氟離子和鉀離子存在下，矽酸與氟離子作用形成氟矽酸離子，進而與鉀離子作用生成氟矽酸鉀沉澱，該沉澱在熱水中水解生成相應量的氫氟酸，用氫氧化鈉標準溶液滴定，由消耗氫氧化鈉標準溶液的體積計算二氧化矽的含量。由於該法的測定條件要求較高，影響因素又多。所以本法與操作者掌握操作的熟練程度有很大關係，但只要熟練掌握此法，檢測結果準確，費時較少。
4 比色法
試樣中SiO2含量在2%以下時，宜用比色法測定。比色法有矽鉬黃和矽鉬蘭兩種。矽鉬黃法基於單矽酸與鉬酸銨在適當的條件下生成黃色的矽鉬酸絡合物（矽鉬黃）；而矽鉬蘭法把生成的矽鉬黃用還原劑還原成蘭色的絡合物（矽鉬蘭）。在規定的條件下，由於黃色或藍色的矽鉬酸絡合物的顏色深度與被測溶液中SiO2的濃度成正比，因此可以透過顏色的深度測得SiO2的含量。矽鉬黃法可以測出比矽鉬蘭法含量較高的SiO2，而後者的靈敏度卻遠比前者要高。因此在一般分析中，對少量SiO2的測定都採用矽鉬蘭比色法。用比色法測定SiO2時，最關鍵的問題是必須將試樣中的矽全部轉入溶液並以單分子矽酸狀態而存在。因此在製備試樣溶液時，為了獲得穩定的單矽酸溶液，一般多用碳酸鉀（碳酸鈉）—硼砂混合溶劑（2：1）、苛性鈉或苛性鉀分解試樣，並且採用逆酸化法，即以熔劑熔融後用水浸出所製得的鹼性溶液，迅速的倒入稀鹽酸溶液中，使溶液由鹼性迅速越過pH3～7的範圍，到達pH 0。2微酸性溶液，這樣可大大地減少聚合矽酸的形成。另外溶液的酸度、溫度以及共存離子等因素都對測定結果有所影響，因此應根據實際情況採取相應措施減少或消除其可能產生的誤差。
總之，這四種測定SiO2含量的方法各有優缺點，要根據待測試樣的具體特點來分析，制定出合適的測定方法
