少量多次萃取怎樣操作?使用者28083440870102021-05-26 18:34:09

萃取是利用系統中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作,利用相似相溶原理,萃取有兩種方式:

液-液萃取,用選定的溶劑分離液體混合物中某種組分,溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶,具有選擇性的溶解能力,而且必須有好的熱穩定性和化學穩定性,並有小的毒性和腐蝕性。如用苯分離煤焦油中的酚;用有機溶劑分離石油餾分中的烯烴; 用CCl4萃取水中的Br2。

固-液萃取,也叫浸取,用溶劑分離固體混合物中的組分,如用水浸取甜菜中的糖類;用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量;用水從中藥中浸取有效成分以製取流浸膏叫“滲瀝”或“浸瀝”。

雖然萃取經常被用在化學試驗中,但它的操作過程並不造成被萃取物質化學成分的改變(或說化學反應),所以萃取操作是一個物理過程。

萃取是有機化學實驗室中用來提純和純化化合物的手段之一。透過萃取,能從固體或液體混合物中提取出所需要的化合物。這裡介紹常用的液-液萃取。

基本原理

利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配係數的不同,使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反覆多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來。

分配定律是萃取方法理論的主要依據,物質對不同的溶劑有著不同的溶解度。同時,在兩種互不相溶的溶劑中,加入某種可溶性的物質時,它能分別溶解於兩種溶劑中,實驗證明,在一定溫度下,該化合物與此兩種溶劑不發生分解、電解、締合和溶劑化等作用時,此化合物在兩液層中之比是一個定值。不論所加物質的量是多少,都是如此。用公式表示。

CA/CB=K

CA。CB分別表示一種化合物在兩種互不相溶地溶劑中的量濃度。K是一個常數,稱為“分配係數”。

有機化合物在有機溶劑中一般比在水中溶解度大。用有機溶劑提取溶解於水的化合物是萃取的典型例項。在萃取時,若在水溶液中加入一定量的電解質(如氯化鈉),利用“鹽析效應”以降低有機物和萃取溶劑在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。

要把所需要的化合物從溶液中完全萃取出來,通常萃取一次是不夠的,必須重複萃取數次。利用分配定律的關係,可以算出經過萃取後化合物的剩餘量。

設:V為原溶液的體積

w0為萃取前化合物的總量

w1為萃取一次後化合物的剩餘量

w2為萃取二次後化合物的剩餘量

w3為萃取n次後化合物的剩餘量

S為萃取溶液的體積

經一次萃取,原溶液中該化合物的濃度為w1/V;而萃取溶劑中該化合物的濃度為(w0-w1)/S;兩者之比等於K,即:

w1/V =K w1=w0 KV

(w0-w1)/S KV+S

同理,經二次萃取後,則有

w2/V =K 即

(w1-w2)/S

w2=w1 KV =w0 KV

KV+S KV+S

因此,經n次提取後:

wn=w0 ( KV )

KV+S

當用一定量溶劑時,希望在水中的剩餘量越少越好。而上式KV/(KV+S)總是小於1,所以n越大,wn就越小。也就是說把溶劑分成數次作多次萃取比用全部量的溶劑作一次萃取為好。但應該注意,上面的公式適用於幾乎和水不相溶地溶劑,例如苯,四氯化碳等。而與水有少量互溶地溶劑乙醚等,上面公式只是近似的。但還是可以定性地指出預期的結果。

操作:1。組裝鐵架臺;2。根據要分離的物質選擇適當的溶劑(萃取劑);3。先將要分離的物質的溶液倒入分液漏斗中,然後注入萃取劑;4。振盪後靜置,當液體分成清晰的兩層後,開啟旋塞,將下層液體放出,然後關閉旋塞,將上層液體從上口倒出;5。整理裝置