「科研乾貨」超全,XRD應用案例(取向、定性、定量啥子都有)

XRD在材料、化學、生物、地質、醫藥方面具有廣泛運用。它主要應用為

物相鑑定、織構分析、應力測試

。下面我們將以例項分析來看看怎麼處理分析XRD實驗資料。

1——結晶與取向判斷

(1)由照片判斷

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(2)由衍射圖判斷

如: “寬隆”峰表明無定型;“尖銳”峰表明存在結晶或近晶。

2——同種結晶化合物的兩種不同晶型

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3——插層材料表徵-衍射角及晶面間距的變化

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例項說明:

Spectrosc。 Spect。 Anal。, 2015,35, 462-465。上圖所示為原料高嶺土和各步反應產物的XRD譜圖,從圖中可以看出,用DMSO、KAc和KDP改性,高嶺土的001晶面的衍射峰相應地向低角度移動。其中,高嶺土的001晶面出現在2θ =12。4°,對應的層間距為0。716 nm;DMSO改性後向低角度移動到7。8°,12。4°的峰基本消失,這表明DMSO已經插層進入到高嶺土層間。(晶面間距變大,衍射角變小)

4——衍射譜線

一張衍射圖譜上衍射線的位置(方向)僅和原子排列週期性有關;衍射線的強度則取決於原子種類、含量、相對位置等性質;衍射線的

位置

強度

就完整地反映了晶體結構的二個特徵,從而成為

辨別物相的依據。

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例項說明:

Adv。 Funct。 Mater。, 2008, 18, 1047-1056。 該圖譜的峰值與峰位均與六方纖鋅礦結構ZnO(b)一一對應(JCPDSno。 36-1451)。沒有其他雜質相峰,其2θ角在31。7,34。4,36。2,57。3,62。5°處存在衍射峰,分別對應於ZnO的(100), (002),(101),(110)和(103)晶面,說明樣品(a)為六方晶系的ZnO,並且各峰峰形尖銳,說明產物結晶完整。

5——定性分析方法

(1) 圖譜直接對比法:直接比較待測樣品和已知物相的譜圖,該法可直觀簡單的對物相進行鑑定,但相互比較的譜圖應在相同的實驗條件下獲取,該法比較適合於常見相及可推測相的分析

(2)資料對比法:將實測資料(2

θ

d

、I/I1)與標準衍射資料比較,可對物相進行鑑定

(3)計算機自動檢索鑑定法:建立標準物相衍射資料的資料庫(PDF卡片),將樣品的實測資料輸入計算機,由計算機按相應的程式進行檢索,但這種方法還在不斷地完善,主要的分析軟體:

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例項分析:

Sensors and Actuators B

, 2016, 230, 581-591。上圖所示是ZnO奈米片負載不同含量的金奈米粒子的XRD圖譜,相比於純ZnO,隨著負載量的依次增加,雜化材料出現了明顯的Au(JCPDS No。 04-0784)的特徵衍射峰,因此認為Au成功負載於ZnO表面。

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表1 不同尺寸的n-Cu@T-ZnO樣品的晶格常數

樣品——————— a(Å)—c(Å)

T-ZnO—————— 3。2498 5。2065

n-Cu@T-ZnO-15 nm 3。2695 5。1247

n-Cu@T-ZnO-25 nm 3。2808 5。1514

n-Cu@T-ZnO-35 nm 3。2833 5。1611

n-Cu@T-ZnO-45 nm 3。2860 5。1799

例項分析:

Compos。 Part B: Eng。

, 2017, 110, 32-38。 採用XRD區域性慢速高精度檢測,如上圖所示,氧化鋅晶須負載奈米銅雜化材料出現了微弱的Cu的特徵衍射峰,因此認為Cu元素以Cu單質的形式存在於ZnO晶須表面。Cu元素除了以Cu的形式存在於ZnO表面之外,Cu原子也有可能進入ZnO的晶格中,因此,根據XRD資料對ZnO以及氧化鋅晶須負載奈米銅雜化材料的晶格常數進行計算,如上表1所示,雜化材料的c軸相較於ZnO有所減小,由於Cu2+的離子半徑小於Zn2+的離子半徑,由此推斷是部分Cu2+摻雜進入了ZnO的晶格中,取代Zn2+成為置換離子,形成替位式的雜質。

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例項分析:

Crystal Growth & Design, 2014, 14, 2179-2186。衍射峰的相對強度不同程度的變化,這通常與晶體結晶程度,大微晶的形成或良好有序的取向有關。透過ZnO(JCPDS,36-1451)的特徵衍射峰強度分析,如上圖所示,沒有新增Bi2WO6的奈米棒(樣品a)沿著c軸取向生長;當新增量為10%的Bi2WO6時獲得奈米片(樣品c),其中,(100)峰與(002)峰的相對強度隨著Bi2WO6新增量的增加而增大,說明ZnO晶體的生長方向(001)隨著Bi2WO6新增而被抑制,相對的促進了(100)晶面的生長。

6——定量分析方法

每種物相的衍射線強度隨其相含量的增加而提高,由強度值的計算可確定物相的含量。定量分析可用來確定混合物中某一化合物的含量。如:XRD圖譜的其他常見用途——晶面擇優取向。

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例項說明:

J。 Solid State Chem。, 2013, 197, 69-74。 上圖所示是不同PEI濃度下生長得到ZnO奈米草的XRD圖譜,除了來自FTO基板的衍射峰外,均與纖鋅礦結構ZnO的標準圖譜吻合,所有樣品在34。4°的(002)晶面衍射峰均是最強的衍射峰,其它晶面的衍射峰相比顯得很微弱,表明ZnO奈米草沿著[001]晶面擇優取向生長。

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